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3D打印合金粉末的粒度測量及粒形評價方法


金屬3D打印對于粉體的要求主要在化學成分、顆粒形狀、粒度及粒度分布、流動性、循環使用性等幾個方面。除了化學成分以外,粉體的粒度和形貌及其分布是產品質量控制的關鍵,它將影響粉末的流動性、密度等其它性能。

圖像法粒度粒形分析技術是目前能夠同時分析粉體的粒度、粒形并能夠給出統計數據的測試方法。由于合金粉末較細,采用Occhio 500Nano XY靜態圖像法粒度粒形分析儀(粒度范圍0.2~3000μm)對某霧化法3D打印金屬合金粉進行粒度和粒形的定量分析。

1、測試對象

某新材料科技公司生產的鎳基合金粉末


2、測試目的

測量粉末的粒度、粒形及其分布情況,對產品顆粒的球形度、衛星化程度、流動性進行評價。

3、測試儀器的選擇

3D打印合金粉末,質量控制時,需要格外關注其微細顆粒,以評價其衛星化程度。

Occhio 500nano XY的干法檢測下限能夠達到0.2μm以下,能夠在不浸濕樣品的條件下實現亞微米級別顆粒的分散和測量,具有極高的分辨率和靈敏度,還能夠實現樣品回收(實現重復測量驗證)。


 

4、顆粒成像


同顯微鏡類似的視場展示,能夠直觀的觀測顆粒的粒形及大致的粒度分布情況,并且有長度參考標尺。

5、粒度分析



基于數量的等效體積直徑


1. P10表示累積分布10%對應的粒徑值,和激光粒度儀中的D10對應;

2. 上表中的Number是設備統計的顆粒數量,如Number28794代表設備對樣品進行了28794個顆粒的統計;

3. 顆粒的均勻性常用Std Dev(標準偏差),總體各單位標準值與其平均數離差平方的算術平均數的平方根,反映組內個體間的離散程度。


同一個樣品的粒度體積百分比分布(1)、面積百分比分布(2)、數量百分比分布(3)得到不同的統計數據。體積分布的粒徑>面積分布的粒徑>數量分布的粒徑。好的金屬3D打印合金粉末,應該是粗顆粒、細顆粒按一定配比混合,以達到預期成型效果。而粗顆粒的體積權重很大,采用體積百分比分布或者面積百分比分布時,細顆粒信息容易被弱化或掩蓋。所以,金屬3D打印合金粉末的粒度分布宜采用數量百分比。從數量分布圖中能夠明顯的區分粗顆粒、細顆粒兩個粒群。


由于,顆粒直徑的定義不同,因此能夠得出一系列的粒徑數值。根據不同行業的要求,關注的粒徑(不同定義)不盡相同。投影面積直徑、等效體積直徑常用來與光學粒徑測量方法結果進行比對;內徑與篩分粒徑很好的相關性;費雷特直徑表示顆粒的長度、費雷特直徑表示顆粒寬度,與顯微鏡下的結果對應。


箱型圖是一種表示顆粒分布的方式,可以將多個不同參數同時展現在一個數據圖中進行對比

6、粒形分析

考察3D打印粉末的粒形參數,需要選取與粉體流動性相關的參數。顆粒的球形度很難用一個參數描述,顆粒的圓潤度、圓形度、磨損程度、衛星化程度、表面的粗糙程度等球形度參數都能影響粉體整體的流動性。

(1)圓潤度Roundness:是等效面積直徑與顆粒長度比值的平方,為宏觀比例參數(即只考慮了顆粒輪廓上的4個點)。

(2)圓形度Circularity:為介觀粒形參數(考慮了等效圓面積),是顯微鏡圖像分析的常用參數。但它因為與代表輪廓的周長有關,靈敏度差,即使對正方形也高達 88.6%,若以此作為球形度質量控制指標,總能顯示出很高的合格率,無法代表工業上真正關心的顆粒球形度。


介觀參數由于涉及了更多的顆粒輪廓點,比宏觀參數評價的準確性提高,并已經大大提升了小顆粒對球形度的貢獻率。

(3)鈍度Bluntness:也叫磨損指數。它是涉及顆粒所有輪廓上曲率的微觀參數,是表征球形度靈敏的參數。只有完美的圓才能達到鈍度指數 100%的值;而較低的值,特別是低于 50%的值代表非常不規則(粗糙)的輪廓。顆粒的鈍度值大,磨損程度更高。

(4)贅生物指數Occhio outgrow:也是微觀粒形參數。它反映了球體顆粒衛星化的程度,定量給出分散的球體和粘連球體的各自比例及粘連球體附著微粒的數量及所占比例,是客觀定量評價3D打印粉質量的粒形參數。 

橫坐標0處表示未被衛星化的顆粒,有占42.159%體積的顆粒未被衛星化,從數量分布看,有62.669%的顆粒未被衛星化。該參數更關心數量分布:0的占比越高,20以上占比越小,3D打印粉質量越好,該工藝越值得肯定。

7、粒度粒形散點圖


散點圖是2維的表述粒度、粒形分布關系的圖??瓷Ⅻc圖的時候,不僅能夠看到整體分布趨勢,且應該重點關注離散的點。

圖中能夠看到等效體積直徑為8.6μm,圓潤度為28.89%的顆粒如右圖所示??梢钥闯?,它是霧化過程中小顆?;ハ嗾尺B所致。













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